熱塑性塑料熔融指數的測定

一、實驗目的

1、測定聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等熱塑性聚合物的熔融指數。

2、了解熱塑性塑料熔體流動速率與加工性能之間的關系。

3、掌握熱塑性塑料熔體流動速率的測定方法，學習使用中航時代XNR-400H熔體流動速率儀。

4、掌握熔體質量流動速率計算方法。

二、實驗原理

大多數熱塑性塑料都可以用它的熔體流動速率來表示它的流動性。熔體流動速率（MFR）是指熱塑性高聚物在規(guī)定的溫度、壓力條件下，熔體在10min內通過標準毛細管的質量值，其單位是g/10min，習慣用熔融指數（MI）表示，又稱為熔融流動指數（MFI）。

對于同一種聚合物，在相同的條件下，流出的量越大，MI越大，說明其流動性越好。對于不同的聚合物來說，由于測試時所規(guī)定的條件不同，因此，不能用熔融指數的大小來比較它們的流動性。同時，對于同一種高聚物來說還可用MI來比較其相對分子質量的大小。MI越小，其相對分子質量越高；反之MI越大，其相對分子質量越小，說明它的流動性越好。因此，一般來說，分子量越大，分子鏈越長，支鏈越多，熔融指數越小，加工性越差，但生產出來的聚合物產品應用性能如斷裂強度、硬度、韌性、缺口沖擊、耐老化穩(wěn)定性等就越好。反之，分子量小、分子鏈越短，支鏈越小，熔融指數越大，加工性越好，但是生產出來的產品應用性能就相應較差。在塑料加工成型中，對塑料的流動性常有一定的要求。如壓制大型或形狀復雜的制品時，需要塑料有較大的流動性。如果塑料的流動性太小，常會使塑料在模腔內填塞不緊，從而使制品質量下降，甚至成為廢品。而流動性太大時，會使塑料溢出模外，造成上下模面發(fā)生不必要的黏合或使導合部件發(fā)生阻塞，給脫模和整理工作造成困難，同時還會影響制品尺寸的精度。所以聚合物生產要在加工性能和應用性能間找到平衡，根據產品的特點，發(fā)現*佳參數。用MI表征高聚物熔體的黏度，作為流動物性指標已在國內外廣泛采用。由此可見，高聚物流動性的好壞，與加工性能關系非常密切，是成型加工時必須考慮的一個很重要的因素，不同用途、不同加工方法對高聚物MI值有不同的要求，對選擇加工工藝參數如加工溫度、螺桿轉速、加工時間等都有實際的指導意義。

三、主要儀器設備及原料

1、主要儀器：熔體流動速率儀（MFI-1221）

1）主機一臺（含料筒1個）

2）附件箱一

①基礎砝碼325g 1套；②加料頂桿 1個；③料筒清洗桿 1個；④口模A  1個；⑤口模清洗棒A  1個；⑥刮刀 1個；⑦水平儀 1個；⑧導向套 1個；⑨扳手 一個；⑩裝料漏斗1個；?小鏡子一個；?配重砝碼；?3A保險管2個；? 觸摸筆 1個

 3）附件箱二

①600g砝碼1個；②875g砝碼1個；③960g砝碼1個 ；④1000g砝碼1個；⑤1200g砝碼1個；⑥1640g砝碼1個：⑦2500g砝碼2個；⑧5000g砝碼2個；⑵電源線 1 根 

2、主要原料：所用聚合物為聚乙烯2480

四、操作方法和實驗步驟

1、熟悉儀器，并檢查儀器是否水平，料筒、壓料桿、口模是否清潔。

2、備好樣品

試樣的形狀可以是粒狀、片狀、薄膜、碎片等，也可以是粉狀。當測試數據出現嚴重的無規(guī)則的離散現象時，應考慮式樣性質的不穩(wěn)定因素而需摻入穩(wěn)定劑（特別是粉料）。

（1）稱料 根據試樣，預計熔體流動速率，按表稱取試樣。稱取聚乙烯3-4g。

（2）試樣條件的選擇 查表選擇好試驗條件。

3、開始試驗

（1）打開電源，設置溫度190 ℃ 、切樣時間間隔60s、切割次數4次、試驗負荷5 kg，點擊“控溫”按鈕，系統(tǒng)開始升溫，進入到控溫界面，同時屏幕左下角計時部分將顯示控溫時間。在采樣溫度到達恒溫溫度±0.02 ℃之間4min后，屏幕左下角出現“恒溫時間”的字樣并顯示恒溫計時，此時嗡鳴器發(fā)出提示信號，恒溫15min后可加料實驗。  

（2）將準備好的樣品用漏斗裝入料筒，并手持活塞壓實樣料，此過程在1min內完成，保證熔體中沒有氣泡。

（3）等待四分鐘后，溫度應恢復到選定的溫度，把選定的負荷加到活塞上。

5kg砝碼組合：

   1.  活塞+砝碼托盤+砝碼蓋  0.325Kg

   2.  0.875kg

   3.  0.960kg

   4.  1.200kg

   5.  1.640kg

（4）預切，當活塞桿的下刻線與導向套齊平時，點擊“測量”按鈕，系統(tǒng)開始測量，在測量過程中界面上將顯示計時、當前切料次數。  

（5）測試結束后迅速把余料和口模壓出，取下砝碼，趁熱迅速清潔口模，并用紗布清潔料筒內膛。

（6）切段冷卻后，稱量質量，計算每段平均質量m。

（7）點擊查看，輸入每段平均質量m，得MFR

五、數據的處理

用公式（1）計算熔體質量流動速率（MFR）值，單位為g/10min：

MFR（θ, m_nom）= t_ref  m/t                          (1)

式中：θ—試驗溫度，℃；             m_nom —標稱負荷，kg；

m—切段的平均質量，g；         t—切樣時間間隔，s；

t_ref—參比時間（10min），s(600s)。

 六、注意事項 

1、用加料漏斗進行加料，盡量不與料筒相碰，以免發(fā)燙，邊加料邊振動漏斗使料快速漏下。

2、裝料、安裝活塞、壓料要快速進行，否則，試料全熔化后難以排出氣泡。

3、更換或加載砝碼時必須帶上手套。

4、確認試驗結果后，儀器依然恒溫，試驗員可連續(xù)試驗。

5、測定完畢．應將料簡、口模、活塞趁熱清理干凈，但此時一定要注意不要燙傷。

七、思考題

1、聚合物的熔體流動速率與分子量有什么關系？熔體流動速率值在結構不同的聚合物之間能否進行比較？

2、即使測試條件相同，對不同的高聚物其MFR的大小也不能預測實際加工過程中的流動性，為什么？假設PE和PS在相同的測試條件下測得相同的MFR值，如在與測試時相同的溫度下進行較高速率的注射加工，則其表觀粘度哪個更高，為什么？

附：

1、試樣（粒狀、條狀、片狀、模壓料塊等）在測試前根據塑料種類要求去濕烘干處理。根據試樣的預計熔體速率按表（a）稱取試樣。

2、試驗條件